介绍 酸碱滴定 滴定曲线是显示滴定溶液的pH相对于添加的标准溶液(滴定剂)的体积变化的图。酸碱滴定曲线可以用几种方法构建。一种方法是在每次从滴定剂溶液中手动添加等分试样后手动记录和绘制pH值。另一种方法是在自动添加滴定剂期间连续自动记录和绘制pH值。最后一种方法是昂贵的自动滴定设备的操作原理。DrDAQ数据记录器通过PicoLog数据记录软件连接到PC允许自动记录和绘制pH值。可以通过蠕动泵或注射器型泵实现滴定剂溶液的连续添加,该泵以预定和固定的速率泵送溶液。更便宜的替代方案是使用空气泵(就像在家庭水族箱中使用的那样)。这个实验的目标是多方面的: 1.以与自动滴定仪非常相似的方式构建酸碱滴定曲线。 2.通过使用DrDAQ作为教育工具,了解与酸碱滴定曲线相关的一些原则。 3.使用生成的滴定曲线确定常见样品中某些分析物的浓度,如:醋中的醋酸和发酵粉中的碳酸氢钠。


所需设备
DrDAQ。 玻璃复合pH电极。 一个烧杯(125毫升)。 磁力搅拌器 - 磁棒 空气泵(JUN ACO 9903)(可证明实验的有效性)具有更高的准确性和可靠性,优选蠕动泵或注射泵。 Tygon管。 1升带盖子的玻璃瓶。 0.1 mol / L HCl。 0.1 mol / L NaOH。 0.1mol / L Na 2 CO 3。 尖酸刻薄。 刻度量筒,25毫升。 5毫升刻度移液管。 25毫升移液器。


实验设置 系统如图1所示连接。空气泵以固定且已知的流速推动滴定剂溶液: [滴定剂的体积(V)在时间(t)后加入=流速(mL / sec)*时间(t)(sec)] 通过这种方式,滴定剂的添加量成为时间的线性函数,该变量可以用DrDAQ和PicoLog记录。

通过修复以下变量,流量保持不变: 泵的速度 控制水龙头的设置 管道高度高于气泵水平(这对其他类型的泵来说并不重要)

确保进气流位于玻璃瓶中的溶液液位之上。不要让气泡进入滴定剂溶液。 确保Tygon管周围没有空气泄漏进出玻璃瓶。建议使用环氧树脂密封瓶盖上的管道。 使用高搅拌速率并将玻璃pH电极尽量远离滴定剂的滴落液,以最大限度地降低玻璃pH电极附近滴定剂的局部浓度。 收集完所有部件后,设置大约需要半小时。 实验的每个部分需要大约10分钟,包括在运行之间用蒸馏水洗涤烧杯。


进行实验 注意:在每次滴定前,记得用蒸馏水清洗反应烧杯和pH电极。 第1部分:设定和确定流速 将25毫升量筒放在管道末端下方。打开空气泵,在圆筒中收集一定体积(如20 ml)的滴定剂。测量所需的时间(t)。计算流量(F)如下: F = V(ml)/ t(s) 约1-3ml / min(0.0166-0.05ml / sec)的流速是合适的。测量流速后,请勿更改设置。 第2部分:未知HCl浓度的测定(HCl的标准化) 在1升玻璃瓶中加入未知的HCl溶液(~1 mol / l)。 移取5ml 1.0mol / l Na 2 CO 3溶液到125ml玻璃烧杯中。 加入约50毫升蒸馏水。 将玻璃pH电极浸入溶液中。 打开磁力搅拌器。 将PicoLog设置为以每2秒一个样本的频率监测pH。 同时,用DrDAQ开始记录并启动滴定剂流(只需打开空气泵)。 注意,初始pH是碱性的(碳酸钠是碱性盐)。 观察pH在终点之前的整个间隔内如何缓慢下降以及pH在终点附近的非常有限的时间内如何突然变化。 在此应用程序中观察PicoLog自动缩放功能的优势。 请注意,曲线以相等的时间间隔显示两个pH值下降(添加相同的体积)。 测量完全中和碳酸钠所需的时间(t)(第二个终点)。 从以下表达式计算HCl溶液的摩尔浓度(M): M (HCl) = [(M×V)碳酸盐 ×2] / [(t×F)] 这种设置与商用自动滴定仪几乎相同,后者具有以下集成系统: 提供滴定剂, 监测pH值, 绘制曲线和 检测终点。 自动滴定仪具有复杂的机制,允许可变流速,以获得更精确的终点位置。 第3部分:测定氢氧化钠溶液的浓度 将5ml未知的氢氧化钠溶液吸移到125ml玻璃烧杯中。 加入约50毫升蒸馏水。 使用前一部分中使用的相同HCl。 重复上述步骤。 注意,起始pH非常高(强碱) 仅观察到一次大的pH跳跃。 找到终点的时间(t)(在这种情况下,曲线中最陡的点对应于pH 7)。(PicoLog光标将帮助您定义终点。) 从以下表达式计算NaOH溶液的摩尔浓度(M) M (NaOH) = [M (HCl) ×(t)×F] / V (NaOH) 第4部分:商业发酵粉中碳酸氢钠含量的测定 将5克发酵粉悬浮在100毫升蒸馏水中。 摇匀并用50ml等分试样移入125ml玻璃烧杯中。 使用相同的HCl溶液如上所述滴定。 注意,碳酸氢盐溶液的初始pH值比第2部分中描述的碳酸盐溶液的初始pH值低得多(~7.2)。 碳酸氢钠的%(w / w)由以下表达式计算: 碳酸氢钠%(w / w)= [(M (HCl) ×t×F×84×2]×100/5 第5部分:醋中乙酸含量的测定 在玻璃瓶中加入第3部分中确定的NaOH溶液,用作滴定剂。 校准流速(F)。 将10ml商业醋移液到125ml玻璃烧杯中。 用约50毫升蒸馏水稀释。 重复上述步骤。 观察到初始pH值处于酸性区域。这是由于醋中存在乙酸。 从以下表述计算乙酸的%浓度: %(w / w)= [(M (NaOH) ×F×t×60.05×10] / 1000 第6部分:乙酸和HCl与NaOH滴定的比较: 移取在125ml烧杯中的部分2-4中使用的10ml等份的HCl溶液。 用约50毫升蒸馏水稀释。 重复第5部分。 观察到初始pH值处于酸性区域并且仅发生一次pH跳跃。

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